辛可宁重量法化验钨元素

试样用盐酸、硝酸分解。钨的矿物转变成钨酸，用氢氧化铵溶解成钨酸铵溶液。在烧杯中（可不用铂皿）浓缩至小体积。加盐酸后，用辛可宁使钨全部沉淀。灼烧后得三氧化钨，用氢氟酸除硅后再灼烧，称重。 一、试剂 辛可宁溶液 10% 10克辛可宁溶于20毫升盐酸中，用水稀释至100毫升。 辛可宁洗液 3% 3克辛可宁溶于20毫升盐酸中，用水稀释至100毫升。 氢氧化铵—氯化铵溶液 100毫升浓氨水加100毫升水及3克氯化铵。 氢氧化铵—氯化铵洗液 100毫升浓氨水加900毫升水及6克氯化铵。 二、分析手续 按钨酸铵重量法，用盐酸、硝酸分解试样，用倾泻法过滤，洗涤（钨酸尽可能留在烧杯中）。向烧杯中加入氢氧化铵—氯化铵溶液15～25毫升，盖好表皿，微热溶解钨酸。将此溶液经原滤纸过滤于250毫升烧杯中，用氢氧化铵—氯化铵洗液洗净烧杯，并洗涤残渣8～10次（残渣备作残留的三氧化钨）。 将滤液加热蒸发至约10～15毫升，趁热加入10毫升硝酸，搅匀。加热水100毫升，在充分搅拌下加辛可宁溶液5～8毫升，于70°保温半小时，取下放置过夜。沉淀用致密定量滤纸过滤（滤液与第一次滤液合作），以热的辛可宁洗液洗涤烧杯和沉淀10次。擦净烧杯，将滤纸和沉淀一起放入恒重的铂坩埚中，低温烘干，灰化。移入高温炉中，在750°灼烧15分钟。取出冷却，加入0.5～2毫升氢氟酸，蒸干。于750°灼烧5分钟，取出置于干燥器内冷却，称重。 将两次合并的滤液蒸发至约150毫升，按处理钨酸重量法中滤液的手续，使三氧化钨沉淀，并与残渣合并于铁坩埚中，用比色法测定钨进行校正。

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